碳纤维表面处理及其增强环氧树脂复合材料界面性能研究（下）

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        氨水和浓HNO3对碳纤维表面处理及其增强环氧树脂界面性能研究
        氨水改性碳纤维及其增强环氧树脂复合材料界面性能研究实验部分

        碳纤维表面光滑且呈化学惰性，与基体浸润性差，不能与基体进行有效粘合。因此，要获得界面结合性能优良的碳纤维复合材料，必须对其进行表面处理，通过表面处理可以改善碳纤维的表面浸润性，产生适合于粘结的表面形态，从而提高复合材料的界面结合性能。
       复合材料界面性能的提高主要归功于纤维表面粗糙度的增大和纤维表面极性官能团的增多这两个因素。在对纤维进行表面处理时，这两个因素往往同时出现并对复合材料的界面性能的改善同时起作用，这两个因素之间的关系，以及是否存在对复合材料界面性能的提高起主要作用的因素，目前尚没有被弄清楚，这就需要对这两个影响因素进行分别研究.
        实验中选用PAN基碳纤维和双酚A型环氧树脂作为复合材料的增强体和树脂基体，采用氨水处理方法对碳纤维表面进行改性。考察在24h、48h、72h、96h、120h不同处理时间下，对碳纤维增强环氧树脂复合材料的界面粘结性能的影响进行了研究。
       结果与讨论: 界面结合强度（IFSS）是评价增强纤维与树脂基体界面粘结好坏的一个重要性能。我采用单丝拔出实验的方法得到碳纤维增强环氧树脂复合材料的界面结合强度，并研究了表面粗糙度对碳纤维增强环氧树脂复合材料界面粘结性能的影响。图3-1为A-CF/EP复合材料的界面结合强度。
       A-CF/EP复合材料的界面结合强度均高于CF/EP复合材料的界面结合强度，处理时间分别为24h、48h、72h、96h时，界面结合强度分别提高了2.4%、5.2%、30.3%和31.9%，处理时间为120h时，复合材料的界面结合强度提高幅度最大，提高了55.0%。这是因为氨水处理碳纤维的刻蚀作用在其表面上形成了分子尺寸的刻蚀坑，大大提高了碳纤维表面的粗糙度和增大了其比表面积。当碳纤维与环氧树脂复合时，环氧树脂填充到碳纤维表面的刻蚀孔洞，冷却后碳纤维与环氧树脂之间就生成了凹凸不平、犬牙交错的界面，从而产生良好的机械锚定效应，使得复合材料的界面粘结强度得到增大。虽然长时间处理使纤维的单丝拉伸强度有所下降，但是复合材料界面粘结的增强有利于外界应力在纤维和树脂基体之间的传递，所以处理后A-CF/EP复合材料的界面结合强度仍然提高了。
浓HNO3改性碳纤维及其增强环氧树脂复合材料界面性能研究实验部分
        研究了纤维表面粗糙度的增大和纤维表面极性官能团的增多这两个因素同时存在时，如何共同对碳纤维增强环氧树脂复合材料界面性能的提高起作用，还探讨了这两个因素之间的关系以及哪一个因素对复合材料界面性能的提高起主导作用。实验中选用PAN基碳纤维和双酚A型环氧树脂作为复合材料的增强体和树脂基体，采用浓HNO3处理方法对碳纤维表面进行改性。考察在10min、20min、30min、60min、90min、4h、10h不同处理时间下，对碳纤维增强环氧树脂复合材料的界面粘结性能的影响因素进行了研究。
结果与讨论浓HNO3处理时间对碳纤维增强环氧树脂复合材料的界面结合强度的影响。从图中可以看出，随着浓HNO3处理时间的增加，复合材料的界面结合强度呈现先增加后减小的趋势，在处理时间为90min时达到最大值44.5MPa，与CF相比增加了77.2%。
随浓HNO3时间增加，复合材料的界面结合强度呈现先增加后减小的趋势，在处理时间为90min时达到最大值44.5MPa，与CF相比增加了77.2%。纤维表面粗糙程度变化不大时，表面含氧活性官能团的数量迅速增加，已经可以与树脂基体在界面形成很强的化学粘结，但是在浓HNO3下处理10min和20min时的复合材料的界面结合强度与未处理的相比，增加幅度并不大，分别为2.4%和4.8%，这说明在浓HNO3处理碳纤维时起到的物化双效作用中，机械锚定作用对复合材料的界面粘结起主导作用。
结论本文分别采用氨水和浓HNO3对碳纤维进行了两种不同性质的表面处理，研究了两种处理方法对碳纤维表面特性对其增强环氧树脂复合材料界面性能的影响，得出以下结论：

1） 氨水处理以刻蚀作用为主，能使碳纤维表面粗糙度有不同程度的增加，但表面化学活性不受影响。
2） 浓HNO3处理起物化双效的作用，可以同时增加碳纤维表面粗糙度和表面活性挂能团的数量。
3） 长时间氨水处理可以使碳纤维增强环氧树脂复合材料的界面形成更好地机械锚定作用，在氨水处理120h时复合材料有最好的界面结合强度；浓HNO3处理使纤维相和树脂相二者间的化学键合和机械锚定两种界面作用力得到增强，这时机械锚定作用对复合材料的界面粘结起主导作用，处理90min时复合材料的界面结合最佳，界面结合强度为44.5MPa；虽然A-CF120的表面粗糙程度高于N-CF90，但其复合材料的界面粘结强度低，说明虽然EP分子嵌入碳纤维表面的空隙形成机械粘结有利于增加复合材料的粘结强度，但机械的嵌合缺乏足够的柔性，在承受载荷时容易发生脆断。

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